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        化驗資料

        煤樣的制備方法

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        樞紐詞:  煤樣的制備方法

         <法規分類號>=N420151996001

          <標題>=煤樣的制備方法(Preparationofcoalsample)

          <頒布單位>=國家技術監視局

          <頒布日期>=1996/06/14

          <全文>

          附加說明:本尺度由中華人民共和國煤炭產業部提出。本尺度由全國煤炭尺度化技術委員會歸口。本尺度由煤炭科學研究總院北京煤化學研究所負責起草并解釋。本尺度主要起草人孟憲英、段云龍。本尺度于1964年10月首次發布。

          全文

          本尺度等效采用了ISO1988-1975<硬煤棗采樣>第8章“全水分測定煤樣的制備”和第9章“一般分析煤樣的制備”。

         ?。敝黝}內容與合用范圍

          本尺度劃定了煤樣制備的總則、舉措措施、設備、工具、試劑和操縱步驟。

          本尺度合用于將各種煤的商品煤樣、煤層煤樣、出產煤樣、出產檢查煤樣、煤芯煤樣和其他煤樣制備成一般分析用煤樣或特殊分析用煤樣。

         ?。惨贸叨?/p>

         ?。牵拢矗罚瞪唐访簶硬扇》椒?/p>

         ?。牵拢玻保泵褐腥值臏y定方法

         ?。牵拢玻保裁旱漠a業分析方法

         ?。牵拢玻保访旱恼嫦鄬γ芏葴y定方法

         ?。持茦涌倓t

         ?。常敝茦拥哪康氖菍⒉杉拿簶?經由破碎,混合和縮分等程序制備成能代表原來煤樣的分析(試驗)用煤樣。制樣方案的設計,以獲得足夠小的制樣方差和不外大的留樣量為準。

         ?。常裁簶又苽浜头治龅目偩葹椋埃埃担?,并無系統偏差。A為采樣、制樣和分析的總精密度(見GB475)。A值的劃定見附表A1。

         ?。常吃谙铝星闆r下需要按附錄A劃定檢修煤樣制備的精密度:

         ?。幔捎眯碌目s分機和破碎縮分聯合機械時;

         ?。猓畬γ簶又苽涞木芏劝l生懷疑時;

         ?。悖渌詾橛斜匾獧z修煤樣制備的精密度時。

         ?。丛噭?/p>

         ?。矗甭然\(HG/T2323):產業品。

         ?。矗蚕跛徙y溶液:1%水溶液。稱取約1g硝酸銀(GB670)。溶于100mL水中,并加數滴硝酸(GB/T626),貯存于深色瓶中。

         ?。蹬e措措施、設備和工具

         ?。担泵簶邮遥òㄖ茦?、貯樣、干燥、減灰等房間)應寬大敞亮,不受風雨及外來灰塵的影響,要有防塵設備。

          制樣室應為水泥地面。堆摻縮分區,還需要在水泥地面上鋪以厚度6mm以上的鋼板。貯存煤樣的房間不應有熱源,不受強光照射,無任何化學藥品。

         ?。担埠嫌弥茦拥钠扑闄C為顎式破碎機、錘式破碎機、對輥破碎機、鋼制棒(球)磨機、其他密封式研磨機以及無系統偏差、精密度符合要求的各種縮分機和聯合破碎縮分機等。

         ?。担呈止つニ槊簶拥匿摪搴弯撦?。

         ?。担床煌幐竦亩制鳎ㄈ鐖D1所示),二分器的格槽寬度為煤樣最大粒度的2.5~3倍,但不小于5mm。格槽數量兩側應相等,各格槽的寬度應該相同,格槽等斜面的坡度不小于60°。

         ?。担凳址謽影?、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤或搪瓷盤、毛刷、臺秤、托盤天平、增砣磅稱、清掃設備和磁鐵。

          圖1二分器示意圖(略)

         ?。担顿A存全水分煤樣和分析試驗煤樣的嚴密容器。

         ?。担氛窈Y機和孔徑為25,13,6,3,1和0.2mm及其他孔徑的方孔篩,3mm的圓孔篩。

         ?。担缚煽刂茰囟仍冢矗怠担啊娴墓娘L干燥箱。

         ?。担箿p灰用的布兜或抽濾機和尼龍濾布。

         ?。担保皳迫∶簶拥膿粕?,用網孔0.5mm×0.5mm銅絲網或網孔近似的尼龍布制成。撈勺直徑要小于減灰桶直徑的1/2。

         ?。担保睖p灰用的桶和貯存重液的桶,用鍍鋅鐵板、塑料板或其他防侵蝕材料制成。

         ?。担保惨后w相對密度計一套,丈量范圍為1.00~2.00,最小分度值為0.01。

         ?。睹簶拥闹苽?/p>

         ?。叮笔盏矫簶雍?,應按來樣標簽逐項核對,并應將煤種、品種、粒度、采樣地點、包裝情況、煤樣質量、收樣和制備時間等項具體登記在煤樣記實本上,并進行編號。如系商品煤樣,還應登記車號和發運噸數。

         ?。叮裁簶討幢境叨葎澏ǖ闹苽涑绦颍ㄒ妶D2)及時制備成空氣干燥煤樣,或先制成適當粒級的試驗室煤樣。假如水分過大,影響進一步破碎、縮分時,應事先在低于50℃溫度下適當地進行干燥。

         ?。叮吵褂寐摵掀扑榭s分機外,煤樣應破碎至全部通過相應的篩子,再進行縮分。粒度大于25mm的煤樣未經破碎不答應縮分。

         ?。叮疵簶拥闹苽浼瓤梢淮瓮瓿?,也可分幾部門處理。若分幾部門,則每部門都應按統一比例縮分出煤樣,再將各部門煤樣合起來作為一個煤樣。

         ?。叮得看纹扑?、縮分前后,機器和器具都要清掃干凈。制樣職員在制備煤樣的過程中,應穿專用鞋,以免污染煤樣。

          對不易清掃的密封式破碎機(如錘式破碎機)和聯合破碎縮分機、只用于處理單一品種的大量煤樣時,處理每個煤樣之前,可用采取該煤樣的煤通過機器予以“沖刷”,棄去“沖刷”煤后再處理煤樣。處理完之后,應反復開、停機器幾回,以排凈滯留煤樣。

         ?。叮睹簶拥目s分,除水分大、無法使用機械縮分者外,應盡可能使用二分器和縮分機械,以減少縮分誤差。

         ?。叮房s分后留樣質量與粒度的對應關系見圖2。

          粒度小于3mm的煤樣,縮分至3.75kg后,如使之全部通過3mm圓孔篩,則可用二分器直接縮分出不少于100g和不少于500g分別用于制備分析用煤樣和作為存查煤樣。

          粒度要求特殊的試驗項目所用的煤樣的制備,應按本尺度的各項劃定,在相應的階段使用相應設備制取、同時在破碎時應采用逐級破碎的方法。即調節破碎機破碎口,只使大于要求粒度的顆粒被破碎,小于要求粒度的顆粒不再被重復破碎。

         ?。叮缚s分機必需經由檢修方可使用。檢修縮分機的煤樣包括留樣和棄樣的進一步縮分,必需使用二分器。

         ?。叮故褂枚制骺s分煤樣,縮分前不需要混合。入料時,簸箕應向一側傾斜,并要沿著二分器的整個長度往復擺動,以使煤樣比較平均地通過二分器??s分后任取一邊的煤樣。

         ?。叮保岸彦F四分法縮分煤樣,是把已破碎、過篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體,再交互地從煤樣堆兩邊對角貼底逐鍬鏟起堆成另一個圓錐。每鍬鏟起的煤樣,不應過多,并分兩三次撒落在新錐頂端,使之平均地落在新錐的周圍。如斯反復堆摻三次,再由煤樣堆頂端,從中央向附近平均地將煤樣攤平(煤樣較多時)或壓平(煤樣較少時)成厚度適當的扁平體。將十字分樣板放在扁平體的正中,向下壓至底部,煤樣被分成四個相等的扇形體。將相對的兩個扇形體棄去,留下的兩個扇形體按圖2程序劃定的粒度和質量限度,制備成一般分析煤樣或適當粒度的其他煤樣。

          煤樣經由逐步破碎和縮分,粒度與質量逐漸變小,混合煤樣用的鐵鍬,應相應地適當改小或相應地減少每次鏟起的煤樣數目。

         ?。叮保痹谄扑榇輾С桑埃玻恚淼拿簶又?,應用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去,再破碎摧毀到全部通過孔徑為0.2mm的篩子,并使之達到空氣干燥狀態,然后裝入煤樣瓶中(裝入煤樣的量應不超過煤樣瓶容積的3/4,以便使用時混合),送交化驗室化驗。

          空氣干燥方法如下:將煤樣放入盤中,攤成平均的薄層,于溫度不超過50℃下干燥。如連續干燥1h后,煤樣的質量變化不超過0.1%,即達到空氣干燥狀態。

          空氣干燥也可在煤樣破碎到0.2mm之前進行。

         ?。叮保裁盒久簶涌蓮男∮冢常恚淼拿簶又锌s分出100g,然后按6.11劃定制備成分析用煤樣。

         ?。叮保橙置簶拥闹苽?/p>

         ?。叮保常睖y定全水分的煤樣既可由水分專用煤樣制備,也可在制備一般分析煤樣過程中分取。

         ?。叮保常渤褂靡淮文芸s分出足足數目的全水分煤樣的縮分機外,煤樣破碎到劃定粒度后,稍加混合,攤平后立刻用九點法(布點如圖3)縮取,裝入煤樣瓶中封嚴(裝樣量不得超過煤樣瓶容積的3/4),稱出質量,貼好標簽,速送化驗室測定全水分。全水分煤樣的粒度和質量詳見GB211。全水分煤樣的制備要迅速?! ?/p>

          圖2煤樣的制備程序(略)

          圖3九點法取全水分煤樣布點示意圖(略)

         ?。叮保创娌槊簶?,除必需在容器上貼標簽外,還應在容器內放入煤樣標簽,

          封好。標簽格局可參照表1。

          表1標簽

         ?。?/p>

          分析煤樣編號|

         ?。?/p>

          采樣編號|

         ?。?/p>

          煤礦名稱|

         ?。?/p>

          煤樣種類|

         ?。?/p>

          送樣單位|

         ?。?/p>

          送樣日期|

         ?。?/p>

          制樣日期|

         ?。?/p>

          分析試驗項目|

         ?。?/p>

          備注|

         ?。?/p>

         ?。叮保矗币话愦娌槊簶拥目s分見圖2。如有特殊要求,可根據需要決定存查煤樣的粒度和質量。

         ?。叮保矗采唐访捍娌槊簶?,從報出結果之日起一般應保留2個月,以備復查。

         ?。叮保矗吵霎a檢查煤樣的保留時間由有關煤質檢查部分決定。

         ?。叮保矗雌渌治鲈囼灻簶?,根據需要確定保留時間。

         ?。访簶拥臏p灰

        ?。罚被曳执笥冢保埃サ拿?,需要用浮煤進行分析試驗時,應將粒度小于3mm的原煤煤樣放入重液中減灰。

        ?。罚矞p灰重液為氯化鋅水溶液。重液的相對密度劃定如下:

         ?。罚玻睙熋?、褐煤一般用相對密度為1.4的重液減灰,如用該重液減灰后灰分仍大于10%,應另取煤樣用相對密度為1.35的重液減灰,如灰分仍大于10%,則不再減灰。

         ?。罚玻矡o煙煤用的減灰重液相對密度(減灰相對密度)可按原煤樣的干基真相對密度(TRD20)d、干燥無礦物質基真相對密度(TRD20)dmmf和干基灰分(Ad)的關系式計算。

         ?。ǎ裕遥?0)d=(TRD20)dmmf+0.01Ad…………(1)

          減灰相對密度的計算步驟如下:

        ?。幔劝矗牵拢玻保埠停牵拢玻保贩謩e測定出原煤的水分、灰分和真相對密度。

         用原煤干基灰分和干基真相對密度按式(2)算出干燥無礦物質基真相對密度:

        ?。ǎ裕遥?0)dmmf=(TRD20)d-0.01Ad…………(2)

         ?。猓鶕稍餆o礦物質基真相對密度計算出灰分為8%的浮煤的干基真相對密度(TRD20)f,d。

         ?。ǎ裕遥?0)f,d=(TRD20)dmmf+0.01×8……(3)

          將計算出的(TRD20)f,d值的小數第二位四舍九改(即0.04及以下均取為0.00;0.09~0.05均取為0.05)?。盎颍?,即為減灰相對密度。

          重液的配制參見表2。

          表2重液的相對密度和重液中氯化鋅的濃度

         ?。?/p>

          相對密度|氯化鋅在水溶液中的濃度,g/L

         ?。?/p>

         ?。保常埃常埃?/p>

         ?。保常担常矗?/p>

         ?。保矗埃常福?/p>

         ?。保矗担矗玻?/p>

         ?。保担埃矗担?/p>

         ?。保担担矗梗?/p>

         ?。保叮埃担玻?/p>

         ?。保叮担担担?/p>

         ?。保罚埃担罚?/p>

         ?。保罚担叮埃?/p>

         ?。保福埃叮玻?/p>

         ?。保福担叮担?/p>

         ?。保梗埃叮罚?/p>

         ?。?/p>

        ?。罚硿p灰操縱步驟:

         ?。罚常泵簶訙p灰之前,先用相對密度計丈量重液的相對密度,使其達到所要求的值。

         ?。罚常蚕仍诹6刃∮冢常恚淼拿簶又屑尤肷倭恐匾?,攪拌,至全部潤濕后再加入足夠的重液,充分攪拌,然后放置至少5min,用撈勺沿液面撈起重液上的浮煤,放入布兜或抽濾機中,再用水洗凈煤粒上的氯化鋅。煤化程度低的煤(如褐煤、長焰煤)先用冷水把表面的氯化鋅沖掉,然后再用50~60℃的熱水浸洗一、兩次,每次至少5min,最后再用冷水沖凈。

          煤粒上的氯化鋅沖刷干凈的標志是:分別用試管接取同體積的清水和沖刷過煤的水,往試管中各加2滴1%的硝酸銀溶液,其乳濁度相同。

         ?。罚常硿p灰后的浮煤,倒入鍍鋅鐵盤或其他不銹金屬淺盤中(煤樣厚度不超過5mm),在45~50℃的恒溫干燥箱中進行干燥后,再根據化驗要求按原煤制樣的有關劃定制備煤樣?! ?/p>

          附錄A制備煤樣全過程的精密度的檢修方法(增補件)

          本方法的目的是檢修實測值和0.05A之間的差值是否有明顯性。

         ?。粒笔紫葘⒚簶踊靹蚝蠓譃閮刹块T(或縮分出兩部門),然后,再分別把每一

          部門當作一個煤樣單獨處理,以得到兩個分析煤樣。分別按GB212化驗這兩個分析煤樣的水分、灰分,算出干基灰分,并求出兩者干基灰分的差值(h)。

          做20個同種煤的煤樣。連續10個h值的絕對值為一組(不能選擇分組),求出每組的均勻值h。

        --

        A2連續兩組的均勻值h均小于0.37A,則以為煤樣制備精密度符合要求。假如有一組的均勻值h大于

        0.37A,就表明制樣方差過大,需要檢查原因,采取改進措施,使之符合精密度要求(見表A1)。

        表A1采樣、制樣和分析總精密度

        ----------------------------------

        原煤、篩選煤||其他洗煤

        -------------------|精煤|

        干基灰分≤20%|干基灰分>20%||(包括中煤)

        ---------|---------|-----|-------

        ±1/10×灰分|±2%|±1%|±1.5%

        但不小于±1%|||

        (絕對值)|(絕對值)|(絕對值)|(絕對值)

        -----------------------------------  

        附錄B縮分機的檢修方法(增補件)

        本方法的目的是檢修縮分機(包括破碎縮分機)的精密度是否符合0.05A的要乞降縮分機有無系統偏差。

        B1精密度的檢修

        B1.1把從縮分機縮分出來的少量煤樣和大量煤樣用二分器縮分,制備成空氣干燥煤樣,按GB212化驗水分、灰分,算出干基灰分,并求出兩者干基灰分的差值(h)。

        至少做20個同種煤的煤樣。連續的10個h值的絕對值為一組(不能選擇分組),求出每組的均勻值-h。

        注:如縮分性能同時縮分出2個以上的少量煤樣,則算出每個煤樣與棄樣間的干基灰分的差值h1、h2……。

        B1.2連續兩組的均勻值h均小于0.37A,則以為煤樣制備精密度符合要求。假如有一組的均勻值h大于0.37A,則不符合要求。

        B2系統偏差的檢修

        B2.1把本附錄B1.1條中算出的至少20個煤樣的各個干基灰分的差值d(帶正負號)代入式(B1)和-(B2),求出均勻差值d和方差Vd?! ?/p>

        表B1t值表

        ---------------------------

        自由度|t0.05||自由度|t0.05

        ------|------||-----|------

        9|2.26||22|2.07

        10|2.23||23|2.07

        11|2.20||24|2.06

        12|2.18||25|2.06

        13|2.16||26|2.06

        14|2.16||27|2.05

        15|2.13||28|2.05

        16|2.12||29|2.04

        17|2.11||30|2.04

        18|2.10||40|2.02

        19|2.09||60|2.00

        20|2.09||120|1.98

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